产品分类
您现在的位置:首页 > 技术文章 > 水分仪维护之我见

水分仪维护之我见

  • 发布日期:2012-07-06      浏览次数:1212
    • 1.环境要求
         仪器仿单中夸大空气湿度要小于80%,使用时发现当空气湿度大于70%时,平衡时间就已经显著延长了,平衡时甚会泛起DRIFT(漂移值)不断变化,反复滴定,平衡不了,此时就要打开除湿机,对空气除湿,将湿度降70%以下。
         水分仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液(卡尔费休)、溶剂(无水甲醇)、废液,以上三个溶剂瓶上各有个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来换的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器不乱影响zui大,假如没有及时换,也会泛起仪器平衡延长,甚平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,仪器才能不乱。
          分子筛再生方法:仿单上先容160~380℃下烘24小时,即可再生。另外,装在废液瓶上的分子筛需处理,由于废液中有SO2挥发,也被分子筛吸收,若不处理直接烘,SO2会挥发出来污染仪器和环境,所以,应将此分子筛用去离子水反复冲刷数次,然后再进行再生处理。
      2.试剂的选择
         试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的正确性和仪器的不乱性,我们分析实验室测水分比较简朴,按照典尺度,溶剂全都用无水甲醇,无论样品是否溶于甲醇。滴定液我们选择天津四友出产的无吡啶的卡尔费休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml),这是海内的,不外海内的卡尔费休滴定液有个缺点,那就是水分仪2天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会泛起分层现象,使用前需将分层的液体排出,否则会影响测定的正确性(有时候可能要排掉良多,但是为了数据的正确,铺张点是值得的)。
      3.仪器的使用
          天天使用仪器前,先要将盛放滴定液的瓶扭捏几下,使之平均,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。zui后进行预滴定和标定滴定液(由于滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,天天使用前都要标定的浓度,以所测数据的正确性。)。
          滴定液换时,将之前的用完,多余的倒掉,重装入的滴定液,以较的滴定度;另外,将装入滴定液的瓶声约10分钟来除气泡,防止气泡干扰测定。
          样品丈量时,固体样品颗粒平均细小,混匀时间长些,若溶于溶剂,应待全溶后再滴定;若不溶于溶剂,也应待分散平均后再滴定;
          注:部门样品内的某些官能团会与溶剂发生反应,天生水或减少水,这样会使丈量时间延长,而且测出来的结果会偏大或偏小,丈量时需要留意。
      4.电极的保养
          电极是仪器的重要部件,仪器就是通过电极上两个铂电极的电位差来判定测定终点的,所以,电极保养不当,会影响测定结果。每次使用完后,要及时将反应液排掉,尤其是不溶于溶剂的样品,以免污染电极,然后用溶剂浸没两个铂电极;若泛起预滴定时反应液颜色加深棕色或棕红色时,判定为电极老化,需要进行活化,方法为将电极的两个铂电极浸没在铬酸洗液中约1分钟,然后用纯水洗净擦干即可

    客户至上 用心服务
    在线客服